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BL05-1型水泥中二氧化碳测定仪试验操作步骤

BL05-1型水泥中二氧化碳测定仪试验操作步骤

1)BL05-1型水泥中二氧化碳测定仪安装
按【仪器结构以及安装】安装仪器。
在往吸收塔和 U 形管装试剂时，U 形管和吸收塔内的试剂上面以及吸收塔底部进气嘴处放一小团棉花，防止试剂流动而堵塞进出气孔，磨口处涂以少量薄层凡士林，盖上磨口塞。
吸收塔 1 装钠石灰或碱石棉。
U 形管 2 装碱石棉。
把球形冷凝管的侧管充满水，冷凝管进、出水口用止水夹夹住。
将浓硫酸小心装入洗气瓶 8 中，高度为 3/4。
U 形管 9 装硫化氢吸收剂； U 形管 10 装无水高氯酸镁；U 形管 13 装钠石灰或碱石棉。
U 形管 11 和 12 内各装 3/4 二氧化碳吸收剂（碱石棉）和 1/4 水分吸收剂（无水高氯酸镁）。对气体流向而言，二氧化碳吸收剂装在水分吸收剂之前，即水分吸收剂（无水高氯酸镁）在 U 形管的左侧支管中。
连接胶管。
2)BL05-1型水泥中二氧化碳测定仪装置气密性检查
将吸收塔 1 的进气口处的橡胶管用止水夹夹住，关闭分液漏斗 5 的活塞，接通各 U 形管的活塞，打开电源开关和气泵开关，调节气体流速为 60～100 mL/min 左右。经 1～3 min 后，洗气瓶 8 中气泡明显减少（每分钟不超过 2 个气泡时），即达到气密性要求。否则，检查各活塞处是否紧密接触，必要时涂以薄层凡士林；检查各接头处是否连接良好，橡胶管是否老化。
3)试样的测定步骤
（1）预先除去装置中的二氧化碳和水分
每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图 3 所示的仪器装置上，连通 U 形管 9、10、11、12、13，U 形管的磨口塞都置于开的位置。打开电源开关和气泵开关，加热调节旋钮置于关的位置，控制气体流速约为 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡），通气 30min 以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。
提示：每次开始试验时，可先不将 U 形管 11 和 12 连接到如图所示的仪器装置上，把 U 形管10 直接与 U 形管 13 连接，控制气体流速约为 50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡），通气约20min 后，再将 U 形管 11 和 12 连接到如图所示的仪器装置上，继续通气 10min，以延长 U 形管 11和 12 的有效期。
（2）恒量 U 形管 11 和 12
关闭气泵开关，关闭 U 形管 11、12 的磨口塞，关闭U型管10、13的磨口塞。然后取下 U 形管 11 和 12 放在平盘上，在天平室恒温 10min，然后分别称量。重复此操作，再通气 10min，取下，恒温，称量，直至每个管子连续二次称量结果之差不超过 0.0010g 为止，以*后一次称量值为准。
提示：取用 U 形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。建议进行操作时带防护手套。
如果 U 形管 11 和 12 的质量变化连续超过 0.0010g，更换 U 形管 9 和 10。
（3）测定试样
称取约 1g 试样（m3），**至 0.0001g，置于干燥的 100mL 反应瓶中。
注：如果水泥试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量。测定石灰石中二氧化碳的含量时，称取试样量改为约 0.1g。
将反应瓶连接到如图所示的仪器装置上，并将已称量的 U 形管 11 和 12 连接到如图所示的仪器装置上。
打开电源开关、气泵开关（不要打开计时开关），控制气体流速约为50mL/min～100mL/min（每秒 3～5 个气泡）。加入 20mL 磷酸到分液漏斗 5 中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶 4 中，并留少许磷酸在漏斗中起液到封作用，关闭活塞。
打开加热功能，调节加热功率60%左右，并调节加热定时为10分钟。
等待反应瓶中的液体至沸。
更改加热定时为5分钟。关闭加热功能，然后立即重新打开加热功能。此时，反应瓶将继续被加热微沸5分钟。注意此过程如果加热功率过高，反应瓶内沸腾强烈，可适当减小加热功率。
5分钟后，加热自动停止，蜂鸣器鸣叫。
调整抽气计时为25分钟，打开计时开关。此时，仪器将继续抽气25分钟。
25分钟后，抽气自动停止。蜂鸣器鸣叫。
注意：通气 25min。注：加热过程需人为跟踪。微沸5min和通气 25min 的过程由仪器自动控制完成。
提示：切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。一般控制在 4 min～6 min 液体至沸。
关闭气泵开关和计时开关，关闭 U 形管 11、12 的磨口塞，关闭 U 形管 10、13 的磨口塞。取下 U 形管 11和 12 放在平盘上，在天平室恒温 10min，然后分别称量。用每根 U 形管增加的质量（ m 1和 m 2 ）计算水泥中二氧化碳的含量。
如果**根 U 形管 12 的质量变化小于 0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被**根 U 形管 11 吸收。如果**根 U 形管 12 的质量变化连续超过 0.0010g，应更换**根 U 形管 11，并重新开始试验。
每次结束测定后，在装置上装一个干燥的空反应瓶，关闭所有的磨口塞，用夹子夹住进气口。关闭电源开关。
（4）BL05-1型水泥中二氧化碳测定仪空白试验
同时进行空白试验。除不加入试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值（ m 0 ）。
（5）连续测定和反应瓶的处理
待一个测定结束后，取下反应瓶，装上另一个盛装试料的反应瓶继续下一个样品的测定，将测定后反应瓶中的残余物倒出，洗净反应瓶，烘干备用。测定时现称样，避免称量好的试样长时间在反应瓶中吸收空气中的二氧化碳。如结束测定后，在装置上装一个干燥的空反应瓶，关闭所有的磨口塞。防止空气中的二氧化碳和水分进入测定装置中。
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